一、土壤檢測樣品前處理方法標(biāo)準(zhǔn)
《土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法》(HJ613-2011)
《土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ805-2016)
《土壤和沉積物有機(jī)氯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ835-2017)
這幾個方法標(biāo)準(zhǔn)是近幾年才頒布的,特別是有機(jī)氯的標(biāo)準(zhǔn)是前幾天剛剛頒布。
二、土壤樣品水份的測定
新鮮土壤樣品需測定水份,標(biāo)準(zhǔn)里有詳細(xì)的規(guī)定,把石子、樹葉、草根等挑選干凈再測定。但是實(shí)際土壤樣品千差萬別,有些土壤樣品有大量的細(xì)小草根等,如果不清除干凈,會對水份值有一定影響,但是差別不大,如果要清除,要用上鑷子和放大鏡等工具。
但是也有個問題,如果樣品量太大,就需要很多時間和精力了。也可以用實(shí)驗(yàn)室的土壤凍干設(shè)備,凍干后再過篩,細(xì)小草根等殘留產(chǎn)生的水份差別,在實(shí)際中把這個差別值忽略。
三、土壤樣品提取
現(xiàn)在大部分實(shí)驗(yàn)室可能都用加壓流體萃取法,這個方法方便、快捷、GX。個別實(shí)驗(yàn)可能還在用傳統(tǒng)的索氏提取。
四、土壤樣品凈化
樣品前處理的方法比較多,GPC凈化方法在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域用的相對較少,。目前更多的是硅膠層析柱、硅酸鎂凈化小柱法。凈化過程中加適量銅粉去硫,無水硫酸鈉脫水。
但是這個一天僅僅能凈化8-10個樣品,可能有些實(shí)驗(yàn)室老師操作非常熟練,用上固相萃取輔助設(shè)備等,效率會更高些。但全國土壤污染樣品大批量的,估計(jì)僅僅凈化也需要十天半個月。
解決方法就是根據(jù)實(shí)際情況利用不過凈化柱的方法,只是在加壓流體萃取后的樣品中加入適量銅粉去硫,無水硫酸鈉脫水,低溫放置兩三小時后,取上清液和清洗液合并,直接進(jìn)行濃縮過0.45μm濾膜上質(zhì)譜分析。